Nº do produto: EDX-4
Em 4 de junho de 2015, o Jornal Oficial da União Europeia (JO) publicou a Diretiva RoHS 2.0 revisada (UE) 2015/863. Com base nas 6 substâncias originalmente restritas pela RoHS (chumbo, cádmio, mercúrio, cromo hexavalente, bifenilas polibromadas e éteres difenílicos polibromados). NOTA: As 6 substâncias da RoHS podem ser testadas por LISUN EDX-2A Equipamento de teste RoHS), quatro ftalatos foram adicionados à lista de substâncias restritas sob a RoHS 2.0, e ela foi implementada compulsoriamente desde 22 de julho de 2019. LISUN desenvolveu o EDX-4 Sistema de teste RoHS 2.0, baseado na solução para triagem rápida de ftalatos por dessorção por pirólise. Ele foi projetado especificamente para o teste das quatro substâncias perigosas a seguir:
Nome da Substância |
CAS NO. |
Principais Aplicações em Equipamentos Elétricos e Eletrônicos |
Bis(2-etilhexil)ftalato (DEHP) |
117-81-7 |
É usado principalmente como plastificante para PVC. O PVC é usado como isolante em equipamentos elétricos e eletrônicos, como cabos e fios. Uma pequena quantidade de DEHP é usada para outras aplicações não poliméricas, como eletrólitos de cerâmicas ou capacitores em produtos eletrônicos. |
Butilbenzil ftalato (BBP) |
85-68-7 |
É usado principalmente em combinação com outros plastificantes em componentes de PVC, como cabos, tomadas, tubos e amortecedores. Além disso, também é usado em alguns materiais não poliméricos, como tintas e colas. |
Dibutil ftalato (DBP) |
84-74-2 |
É usado principalmente como plastificante em pisos de PVC. Em equipamentos elétricos e eletrônicos, pode estar presente em couro sintético, revestimentos têxteis, materiais de PVC, tintas de impressão, selantes e colas. |
Diisobutil ftalato (DIBP) |
84-69-5 |
É usado como plastificante para PVC e pode ser usado como substituto do DBP. Também pode ser usado como plastificante para resinas de celulose, resinas vinílicas, borracha de nitrila butadieno e borracha de cloropreno. |
Parte 1: Recursos do produto
• Não requer pré-tratamento químico: Não há necessidade de extração ultrassônica ou extração com reagentes químicos. As amostras podem ser injetadas diretamente na forma sólida ou líquida, e a operação é simples. Tempo curto de teste da amostra: O tempo de teste de amostra de 20 minutos por amostra atende plenamente às necessidades de detecção rápida de usuários corporativos.
• Não é necessária nenhuma avaliação de impacto ambiental nem laboratório profissional: sem a necessidade de reagentes ou pré-tratamento, nenhum gás ou líquido residual é gerado, portanto, não há necessidade de solicitar uma avaliação de impacto ambiental.
• Aplicabilidade de 100% da amostra: Os métodos químicos são adequados apenas para amostras de polímeros solúveis (aplicáveis a 70% das amostras), enquanto este método é aplicável a amostras de polímeros solúveis, dificilmente solúveis e insolúveis (aplicáveis a 100% das amostras).
• Não é necessário ambiente de laboratório profissional: requer apenas um espaço operacional comum equipado com ar condicionado, fonte de alimentação, mesa cirúrgica, nitrogênio e um refrigerador para ser instalado e usado.
Parte 2: Composição do Sistema (A EDX-4 O sistema de teste RoHS 2.0 é composto pelos seguintes equipamentos)
Nome do Produto |
Modelo de Especificação |
Qtd. |
Observações |
A. Pirólise Dessorção Instrumento |
• Instrumento de dessorção por pirólise com funções de pirólise e dessorção térmica, equipado com módulo de aquecimento cerâmico. • Equipado com uma função de temperatura ascendente definida pelo usuário e um sensor de temperatura de níquel-cobalto. • Equipado com software de operação do lado do PC e software de monitoramento de status do sistema e controle completo do circuito de gás da válvula solenoide. • Equipado com sistema de desativação e inertização. |
1SET |
Versão EDG |
B. Cromatógrafo a gás |
D. Equipado com um FID (Detector de Ionização de Chama) + E. Sistema de Amostragem Capilar + SSL (Porta de Injeção Split/Splitless) |
1SET |
FID |
C. Cromatográfica Especial Coluna |
Coluna cromatográfica especial importada de 15 metros |
1SET |
Capaz de detectar 4 ftalatos simultaneamente |
Workstation |
A estação de trabalho cromatográfica pode gerar relatórios de teste com um clique |
1SET |
|
Balanço Eletrônico |
Suíça Precisa 1/10000 saldo |
1SET |
|
4 tipos de ftalato Standards |
• 4 frascos de 1000 ppm de padrões mistos de 4 tipos de amostras de ftalato, 1 ml cada. • 4 garrafas de vidro + 4 tampas de teflon. • 1 frasco de solvente de 1 ml, 1 pedaço de filme de vedação de Teflon. |
1SET |
Padrão substâncias |
Consumíveis |
• 100 tubos de injeção de quartzo. • 2 mangas de injeção de quartzo (tubos de revestimento), 1 porção de lã de quartzo. • 1 copo. • 1 pacote (50 pares) de luvas médicas de nitrila, 1 pacote de papel de pesagem. • 1 frasco de n-hexano. • 1 faca de corte de amostra. |
1SET |
Consumíveis |
Hidrogênio de alta pureza Gerador |
Hidrogênio: 0-300ml/min, 0.3MPa |
1SET |
|
Ar de alta pureza Gerador |
Ar: 0-2000ml/min, 0.45MPa |
1SET |
|
Cilindro de Nitrogênio |
Pureza de 99.999%, equipado com válvula redutora de pressão |
1SET |
Fornecida pelo usuário |
Geladeira Padrão |
Para armazenar amostras padrão |
1SET |
Fornecida pelo usuário |
Computação |
Computador comercial de mesa |
1SET |
|
Parte 3: Especificações
A. Especificação do Instrumento de Dessorção de Pirólise:
• Faixa de temperatura do dispositivo de pirólise (tubo de pirólise Φ6): Temperatura ambiente até 450 °C, ajustável arbitrariamente em incrementos de 1 °C. Taxa de aquecimento do dispositivo de pirólise (tubo de pirólise Φ6): > 500 °C por minuto.
• Faixa de tempo de pirólise do dispositivo de pirólise: 0.01 a 99.99 minutos, podendo ser ajustada arbitrariamente em incrementos de 0.01 minuto. Faixa de tempo de purga do dispositivo de pirólise: 0.01 a 99.99 minutos, podendo ser ajustada arbitrariamente em incrementos de 0.01 minuto. Faixa de fluxo de purga do dispositivo de pirólise: 10 ml a 200 ml.
• Faixa de fluxo dividido do dispositivo de pirólise: 10 ml a 200 ml.
• Tensão de controle de aquecimento do dispositivo de pirólise: 16 VDC.
• Faixa de temperatura do dispositivo de envelhecimento e limpeza: temperatura ambiente até 450°C, que pode ser definida arbitrariamente em incrementos de 1°C (opcional).
• Intervalo de tempo do dispositivo de envelhecimento e limpeza: 1 a 1200 minutos, que pode ser definido arbitrariamente em incrementos de 1 minuto.
B. Especificação do Cromatógrafo Gasoso:
• O sistema de injeção split/splitless torna a análise flexível e conveniente.
• Acompanha sistema de controle de válvula bidirecional, o que facilita a injeção automática online.
• O sistema de controle de gás de alta precisão torna o fluxo de gás claro à primeira vista, permitindo uma configuração mais precisa da vazão de gás.
• O sistema abrangente de detecção e diagnóstico de falhas permite que você identifique e resolva rapidamente problemas que ocorrem no instrumento.
• Uma faixa de controle de temperatura mais ampla: temperatura ambiente + 5°C a 400°C, expandindo a faixa de análise da amostra.
• O exclusivo sistema de proteção contra corte de gás pode, ao máximo, evitar que o detector e a coluna cromatográfica sejam danificados.
• O forno de coluna pode ser equipado com um sistema de controle de temperatura ultrabaixa. O controle de temperatura ultrabaixa de até -80 °C pode atender às suas necessidades de análise de substâncias com baixos pontos de ebulição.
• O circuito de compensação entre colunas fornece compensação eletrônica para o desvio da linha de base durante a operação de elevação programada de temperatura, reduzindo a complexidade gerada pela segunda coluna, detector e sistema de fluxo auxiliar. Dois canais de compensação de coluna única podem ser instalados simultaneamente.
C. Especificação da Coluna Cromatográfica Especial:
• Faixa de temperatura: Temperatura ambiente + 5°C a 450°C.
• Elevação de temperatura programada em três estágios, com taxa de aquecimento de 0 a 50 °C/min e incremento de 0.1 °C/min. A precisão do controle de temperatura é de ± 0.015 °C.
• Os usuários podem recalibrar a temperatura do forno e definir livremente a temperatura máxima. O sistema inteligente de abertura da porta traseira possui um volume de entrada e saída de ar continuamente variável, o que reduz o tempo de estabilização do sistema após aquecimento ou resfriamento. O tempo necessário para o forno de coluna resfriar de 300 °C a 50 °C é inferior a 12 minutos.
D. Especificação do Detector de Ionização de Chama (FID):
• Fácil de desmontar e instalar, facilitando a limpeza ou troca do bico, e o funcionamento é simples.
• O sinal de entrada pode ser amplificado logaritmicamente, reduzindo a interferência. Possui alta sensibilidade, boa linearidade e ampla faixa de medição.
• Limite de detecção: Mt ≤ 5×10⁻¹²g/s (n-hexadecano); Ruído de linha de base: ≤ 6×10⁻¹²A/H; Faixa de linearidade: ≥ 10⁵.
• Tempo de estabilização: < 0.5h.
E. Especificação do Sistema de Amostragem:
• Injetor de coluna empacotada: É adequado para vários diâmetros de colunas empacotadas e colunas capilares de grande diâmetro.
• Injetor capilar: um sistema de injeção split/splitless controlado por uma válvula programável pode ser instalado opcionalmente
Parte 4: Processo de pré-tratamento
Este método não requer pré-tratamento. Os consumíveis incluem um tubo de quartzo de 2.5 cm de comprimento, lã de quartzo e uma coluna de pré-tratamento. Coloque a amostra sólida no centro do tubo de quartzo, fixe ambas as extremidades com lã de quartzo e, em seguida, coloque o tubo de amostra preparado na câmara de aquecimento.
Parte 5: Condições de Análise:
• Aumento de temperatura programado para pirólise: 200°C – 450°C
• Tempo de micropirólise: 2 minutos
• Método de amostragem: injeção dividida
• Volume de injeção de líquido: 1 μl
• Volume de injeção sólida: Menos de 5 mg
• Temperatura da porta de injeção: 250°C
• Temperatura do detector FID: 300°C
• Aumento de temperatura programado: 50°C (manter por 1 minuto), depois aumentar para 450°C a uma taxa de 20°C por minuto (manter por 4 minutos)
Nome |
Abreviação |
Tempo de retenção |
Faixa de janela de tempo |
Ftalato de diisobutil |
DIBP |
8.524 |
0.05 |
Ftalato de dibutilo |
DBP |
9.041 |
0.05 |
Ftalato de butilbenzilo |
BBP |
10.941 |
0.05 |
Bis(2-etilhexil) Ftalato |
DEHP |
11.949 |
0.05 |
Parte 6: Resultados e Discussões:
• Curva Padrão e Faixa Linear (Limite de Detecção)
Prepare soluções padrão de DIBP com concentrações de 50 ppm, 100 ppm, 250 ppm, 500 ppm e 1000 ppm. Usando a concentração como a abcissa e a área do pico do componente quantitativo como a ordenada, desenhe uma curva padrão. A curva padrão e o coeficiente de correlação linear são os seguintes.]
A tabela a seguir é um gráfico de comparação das alturas dos picos e áreas dos picos de cinco amostras padrão com diferentes concentrações:
Concentração (ppm) |
Altura do pico (pA) |
Área de pico (A) |
50 |
2038.7 |
8472.5 |
100 |
2829.6 |
12607.7 |
250 |
5720.6 |
24674.0 |
500 |
12090.8 |
53037.4 |
1000 |
24747.2 |
120759.3 |
Nota: O limite de detecção mais baixo de cada componente calculado com base na relação sinal-ruído tripla é de 3 ppm.
• Repetibilidade (Experimento de Precisão)
A determinação da repetibilidade foi realizada na concentração do menor limite de detecção e os resultados são os seguintes:
%RSD |
||
DIBP |
Altura do pico |
Área de pico |
1 |
944.8 |
3484.2 |
2 |
1007.3 |
3638.8 |
3 |
903.2 |
3167.9 |
4 |
1205.6 |
4227.6 |
%RSD=5.24 |
Conclusão: Para este método de triagem rápida de ftalatos em RoHS 2.0, o limite mínimo de detecção é de 25 ppm (o limite mínimo de detecção de PY + GC-MS é de 50 ppm), o coeficiente de correlação linear é superior a 0.998 e o desvio padrão relativo (RSD%) é de 5.24. Atende plenamente aos requisitos para triagem de materiais empresariais.
Parte 7: Casos típicos de aplicação
A EDX-4 O sistema de teste RoHS 2.0 é amplamente aplicado em indústrias como brinquedos, eletrônicos, alimentos, materiais de embalagem, plásticos para dispositivos médicos, borracha, adesivos, celulose, resinas, cabos, etc.
Caso Experimental 1: As matérias-primas das capas plásticas dos fones de ouvido fabricados em nome de uma marca internacionalmente conhecida por um determinado fabricante de fones de ouvido precisam ser testadas para a triagem de quatro ftalatos na RoHS.
. instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de teste RoHS 2.0
. Método de amostragem: Amostragem direta de sólidos;
. Item de detecção: Detecte se os quatro ftalatos na RoHS excedem o padrão nos grânulos verdes de PVC virgem.
Caso Experimental 2: Um fabricante de carregadores de celular que exporta para a Europa precisa realizar a triagem de quatro ftalatos em RoHS.
. instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de teste RoHS 2.0
. Método de amostragem: Amostragem direta de sólidos;
. Item de detecção: Detecção de ftalatos do tipo Ia no pó plástico de PVC branco.
Caso Experimental 3: Um fabricante de celulares de uma marca bem conhecida precisa realizar a triagem de quatro ftalatos em RoHS para os materiais poliméricos das placas traseiras de celulares exportados para a Europa.
. instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de teste RoHS 2.0
. Método de amostragem: Amostragem direta de sólidos;
. Item de detecção: Detecção de 22 ftalatos no material polimérico da capa traseira do celular.
Caso Experimental 4: A amostra padrão mista preparada pelo cliente (contendo quatro ftalatos, amostra cega) é usada para a triagem de quatro ftalatos em RoHS.
. instrumento: LISUN EDX-4 Sistema de teste RoHS 2.0
. Método de amostragem: Amostragem direta de líquido;
. Item de detecção: Detecte o conteúdo de quatro ftalatos na amostra cega (padrão misto).